Spectromètre de Masse

Type d’appareil : Spectromètre de Masse à rapport Isotopique (IRMS)

Responsable technique : Nathalie LABOURDETTE       

Correspondant scientifique : Laurent EMMANUEL

Marque et modèle : Thermo Fisher Scientific - Kiel IV Carbonate Device couplé Delta V en mode Dual Inlet.

Principe : La spectrométrie de masse est une technique d’analyse qui permet la détermination des masses moléculaires des composés analysés ainsi que leur identification et leur quantification. Elle est fondée sur la séparation en phase gazeuse de molécules chargées et la détection d’ions provenant de la molécule à analyser et formés dans une source d’ionisation.

Structure d’un spectromètre de masse

Le spectromètre de masse est un instrument qui comprend différentes parties placées en série et qui permettent successivement, après introduction de l’échantillon, l’ionisation des analytes contenus dans l’échantillon (source), l’accélération des ions formés, la séparation de ces ions en fonction de leur rapport masse sur charge (m/z) par l’utilisation d’un champ magnétique (analyseur) et enfin leur détection.

Mesure des rapports isotopiques (¹³C  et ¹⁸O) des Carbonates

Le préparateur Kiel IV carbonate device est un appareil automatisé permettant l’attaque acide d’échantillons carbonatés à température contrôlée et la purification de molécules de CO2 produit. Le CO2 purifié est ensuite analysé par un spectromètre de masse en mode dual inlet de type Delta V.

Schéma de la structure d’un spectromètre de masse : exemple d'un spectromètre de masse à secteur magnétique associé à une source d'ionisation d'impact électronique.

Lors des études de quantification, la qualité de l’étalonnage est primordiale. L’utilisation d’un étalon interne doit être vivement recommandée. Il est bien connu que l’étalon interne pallie le manque de reproductibilité de la méthode d’analyse d’un échantillon à l’autre. Un standard interne ainsi que des standards internationaux type NBS 19 et NBS 18 sont utilisés en routine au laboratoire pour une calibration par rapport à l’échelle VPDB (Vienna Pee Dee Belemnite).

Objectifs : Analyse de matériaux carbonatés tel que la Calcite, Aragonite, Dolomie et Apatite biogène en routine dont les interprétations serviront à des fins de reconstitutions paléoenvironnementales ou paléoclimatiques.

Pré-traitements : Broyage si nécessaire, …

Les échantillons bulk doivent être fournis broyés d’une granulométrie inférieure à 50 µm.

Pour un échantillon bulk pur en carbonate la prise d’essai pour une analyse est comprise entre 20 et 120 µg.

Pour des échantillons carbonatés d’origine biogénique (par exemple des foraminifères planctoniques) 3 à 4 spécimens suffisent.

Résultats obtenus :

Les résultats sont exprimés en ‰ calibrés par rapport au VPDB. Sur une année d’analyse, une reproductibilité de 0,02‰ pour le carbone et 0,07‰ pour l’oxygène sur le NBS 19 (239 points) est obtenue avec le type d’appareillage utilisé au laboratoire.